奧氏體不銹鋼鍛后空冷態(tài)試樣金相檢測(cè)

 金相是材料檢測(cè)最直觀方便的方法，也是成本相對(duì)低廉的檢測(cè)手段，是檢測(cè)材料內(nèi)部組織最主要的手段之一。

一、金相試樣處理過(guò)程

浙江至德鋼業(yè)有限公司采用線切割設(shè)備將實(shí)驗(yàn)鋼切為直徑為10mm高度為10mm的圓柱形試樣，樣品個(gè)數(shù)為15個(gè)，每一種成分的試驗(yàn)鋼試樣為5個(gè)，保留一個(gè)備用樣品。線切割后的試樣為鍛后空冷態(tài)，每個(gè)成分選取4個(gè)試樣進(jìn)行1150℃固溶處理，固溶處理后每個(gè)成分保留一個(gè)試樣，其他三組試樣分別在700℃、800℃、900℃進(jìn)行14小時(shí)時(shí)效處理實(shí)驗(yàn)。制樣過(guò)程如下：

 1. 粗磨

   在黑色120目砂紙上進(jìn)行上。在實(shí)驗(yàn)室的水龍頭下進(jìn)行水磨，保持試樣平整，用力磨掉試樣表面的薄層，露出金屬層。

 2. 細(xì)磨

  依次用黑400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂紙磨光，再換成白色金相砂紙依次使用白600目、800目、1000目、1200目、1400目、1600目、2000目，再進(jìn)行拋光。

 3. 拋光

  拋光時(shí)要緊握樣品，防止在在拋光時(shí)，樣品從手中飛出。用力須適中，用力過(guò)猛會(huì)導(dǎo)致樣品出現(xiàn)新的劃痕，用力太輕則會(huì)使拋光時(shí)間大大增加。因?yàn)?a href="http://www.designsbyhuckleberry.com/post/380.html" target="_blank" title="奧氏體不銹鋼" style="color: rgb(255, 0, 0); text-decoration: underline;">奧氏體不銹鋼基底為白色，腐蝕時(shí)間稍長(zhǎng)就會(huì)迅速變臟、變黑，通過(guò)對(duì)各種腐蝕溶液進(jìn)行嘗試，都未能達(dá)到較好的效果，其中包括硝酸-酒精溶液、CuC2溶液、FeCl3溶液、苦味酸等。按表配制本實(shí)驗(yàn)所用金相腐蝕劑，該腐蝕劑為慢性腐蝕劑，腐蝕時(shí)間在3分鐘左右效果較好，過(guò)程便于控制，對(duì)奧氏體不銹鋼腐蝕劑的選擇是一個(gè)很好的參考。該腐蝕劑失效時(shí)間快，需現(xiàn)配現(xiàn)用。將樣品磨好并拋光后，在實(shí)驗(yàn)室配置好試劑。氫氟酸為劇毒物質(zhì)，在進(jìn)行腐蝕劑的配置和使用時(shí)必須佩戴口罩和手套，若腐蝕劑濺射而出，須立即用大量清楚清洗干凈。

  腐蝕過(guò)程： 將配置好的腐蝕液倒入燒杯中，在另一燒杯中裝入飽和Na2CO3溶液用以中和腐蝕液。用筷子夾住拋光后的樣品浸入腐蝕液燒杯時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，在3分45秒時(shí)取出樣品，馬上用清水沖洗，再用鑷子夾住樣品放入碳酸鈉溶液中進(jìn)行中和。中和一分鐘左右，之后先后使用自來(lái)水、酒精沖洗，放入試樣袋中，最后使用金相顯微鏡觀察其組織結(jié)構(gòu)。

二、金相檢測(cè)結(jié)果分析

 1. 201不銹鋼鍛后空冷態(tài)金相組織

  圖為201不銹鋼鍛后空冷態(tài)金相照片，試樣表面存在明顯顏色不同的區(qū)域，基體為奧氏體，條狀組織由XRD檢測(cè)結(jié)果為α-Fe相。通過(guò)金相顯微鏡觀察到的鍛后空冷態(tài)201不銹鋼，組織致密，晶粒細(xì)小，沒(méi)有宏觀裂紋、大型夾雜物，但是存在一些顯微孔洞，1#（0.14%N）試樣最為明顯。

  通過(guò)Image-Pro Plus 6.0軟件標(biāo)定晶粒直徑，結(jié)果如表3.2所示。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JISG0551-1998，如表為金屬晶粒度等級(jí)對(duì)應(yīng)的晶粒大小，晶粒度越高，晶粒越細(xì)。至德鋼業(yè)研究的201不銹鋼晶粒等級(jí)在5到7級(jí)之間。對(duì)于1#（0.14%N）試樣晶粒較大的原因?yàn)椋涸嚇与S著氮含量的增加，晶粒減小。

 2. 201不銹鋼固溶態(tài)金相組織

  采用金相顯微鏡對(duì)201不銹鋼1150℃固溶處理后的顯微組織進(jìn)行觀察，在晶界處出現(xiàn)腐蝕坑，三種樣品均有條狀組織α-Fe相存在，與鍛后空冷態(tài)相比，試驗(yàn)鋼在固溶處理之后晶粒明顯增大。在金相顯微鏡1000倍下觀察發(fā)現(xiàn)，條狀組織大小不均，有一定方向性，斷斷續(xù)續(xù)。為對(duì)條狀組織進(jìn)行定性判斷，采用掃描電鏡及EDS對(duì)組織進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)該組織成分與基體幾乎一致，氮元素的峰值較低，可能儀器對(duì)對(duì)低原子序數(shù)元素，也可能樣品中的氮含量太低，儀器檢測(cè)難度較大。文獻(xiàn)中指出鐵素體的溶氮量較少，與本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，可以判定金相中的條狀組織為α-Fe相。

 3. 201不銹鋼不同溫度時(shí)效態(tài)金相組織

  圖為201不銹鋼700℃時(shí)效試樣的金相組織圖，晶粒大小比固溶態(tài)時(shí)增大，經(jīng)過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)。三個(gè)試樣的晶界中均出現(xiàn)了條狀組織，1#（0.14%N）試樣最多，3#（0.19%N）試樣最少。1#（0.14%N）試樣出現(xiàn)腐蝕不均勻的情況，2#（0.16%N）試樣晶界變粗，3#（0.19%N）試樣晶界變淺。

  圖為201不銹鋼800℃時(shí)效試樣的金相組織圖，經(jīng)過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)1#（0.14%N）試樣中鋼中的組織略微粗大，再結(jié)晶比較充分；2#（0.16%N）試樣的晶粒大小僅次于1#（0.14%N）樣；3#（0.19%N）試樣的晶粒最小，再結(jié)晶充分。與700℃時(shí)效相同，800℃時(shí)效的三個(gè)試樣的晶界中均出現(xiàn)了條狀組織，1#（0.14%N）試樣最多，2#（0.16%N）試樣其次，3#（0.19%N）試樣最少。說(shuō)明隨著氮含量的增加，晶體內(nèi)的條狀組織減少，相比較，同一試樣的條狀組織隨時(shí)效溫度的增加而減少。1#（0.14%N）試樣的晶界細(xì)小，3#（0.19%N）試樣的晶界最為粗大，3#（0.19%N）試樣的析出相數(shù)量最多。當(dāng)有化合物相從晶界析出時(shí)，晶界會(huì)變粗，導(dǎo)致晶界貧鉻，然后化合物相開(kāi)始充分析出。通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，800℃時(shí)效處理時(shí)化合物析出較為充分。

 從圖中可以看出隨著時(shí)效溫度越高，晶粒越大，這是因?yàn)闇囟仍礁撸Яｉg相互吞并長(zhǎng)大的過(guò)程越快。腐蝕坑主要位于晶界上，因?yàn)榫Ы缟系幕钚员绕渌胤礁?，同樣條件下更容易析出化合物相。同時(shí)比較相同溫度時(shí)效下的氮含量不同的試樣，可以得知，隨著氮含量的增加，晶界寬度減小，這是因?yàn)槲龀鑫镌诰Ы缟系奈龀隽繙p少，說(shuō)明了氮具有抑制和延緩析出物在晶界的析出的作用，有效的減少貧絡(luò)區(qū)，提高耐腐蝕性。同時(shí)使得析出物在樣品內(nèi)分布更加均勻，經(jīng)時(shí)效處理，生成的彌散強(qiáng)化相增加，提高了不銹鋼的強(qiáng)度。將圖作比較可以看出條狀組織隨著氮含量的增加而減少，隨著溫度的升高而降低。圖中并未明顯發(fā)現(xiàn)沿著晶界生成的化合物相，這可能是由于鋼中鉻錳含量較高，氮溶解度增加，全部固溶到基體中。

三、晶粒大小標(biāo)定

  浙江至德鋼業(yè)有限公司通過(guò)Image-Pro Plus 6.0軟件標(biāo)定金相顯微照片晶粒大小，如圖所示。從圖中可以看出，經(jīng)過(guò)熱處理的試樣晶粒大小要超過(guò)鍛后空冷態(tài)試樣，同時(shí)時(shí)效態(tài)晶粒大小要超過(guò)固溶態(tài)，而且時(shí)效熱處理的溫度越高，晶粒直徑就越大，鍛后空冷態(tài)2#（0.16%N）試樣晶粒最小，而1#（0.14%N）試樣900℃時(shí)效的晶粒大小為最大。說(shuō)明了時(shí)效處理能顯著增加樣品的晶粒大小，時(shí)效溫度越高，樣品晶粒大小增加幅度越大。隨著氮含量的增加，晶粒減小，這說(shuō)明氮有細(xì)化晶粒的作用。